樣品前處理是便攜式紅外分光測油儀檢測結果準確的關鍵前提,直接影響油分提取效率和檢測精度,以下是通用且易操作的前處理步驟,適用于水質、土壤等常見樣品類型:
一、 水樣前處理(最常用)
取樣與搖勻采集待測水樣,倒入干凈燒杯中充分搖勻,避免油分附著容器壁或分層。渾濁水樣可靜置 30 分鐘,取上層不含明顯懸浮物的水樣(嚴重渾濁需過濾)。
萃取操作(核心步驟)
量取一定體積水樣(如 500mL),轉移至分液漏斗中。
加入四氯化碳或專用萃取劑(體積按水樣:萃取劑 = 10:1 比例,具體參考儀器說明書)。
塞緊分液漏斗塞子,用力振蕩 2-3 分鐘,期間每隔 30 秒打開塞子放氣(防止內部壓力過大)。
靜置分層 10-15 分鐘,待上層水相和下層有機萃取相完全分離。
脫水與過濾
放出下層萃取液,通過裝填無水硫酸鈉的漏斗進行脫水(無水硫酸鈉用量以能吸收萃取液中水分為準)。
用定性濾紙過濾萃取液,去除雜質顆粒,得到澄清的待測液,即可倒入儀器檢測。
二、 土壤樣品前處理
取樣與研磨稱取一定質量(如 10g)風干后的土壤樣品,放入研缽中研磨至粉末狀,提高油分提取效率。
提取與分離
將研磨后的土壤轉移至錐形瓶,加入萃取劑(如四氯化碳),密封后振蕩 30 分鐘。
靜置后用濾紙過濾,收集濾液;若濾液渾濁,重復萃取 1 次,合并兩次濾液。
后續脫水步驟同水樣處理,得到澄清待測液。
三、 前處理關鍵注意事項
所有接觸樣品的容器(分液漏斗、燒杯、漏斗等)需用萃取劑清洗 2-3 次,避免殘留油分污染。
萃取劑需選用紅外測油專用試劑,禁止使用含水或雜質的劣質試劑,防止干擾檢測。
振蕩萃取時務必及時放氣,防止分液漏斗爆裂;操作需在通風櫥中進行,避免萃取劑揮發危害健康。